離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是:利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù),在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞,隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜,樣品物理形態(tài)多變,對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響,為此,在使用儀器前,應(yīng)安排專門(mén)人員進(jìn)行必要的培訓(xùn),對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握,使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?,F(xiàn)以離子色譜儀為例,介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
離子色譜可以分為三種類型:離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。
1、離子交換色譜
高效離子交換色譜,應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子,這在離子色譜中應(yīng)用最廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環(huán)上引入磺酸基,形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂,此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu),以便于快速達(dá)到交換平衡,離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用,易再生處理、使用壽命長(zhǎng),缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。
硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng),形成化學(xué)鍵合型離子交換劑,其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高,缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。
2、離子排斥色譜
它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng),電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
3、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反,并能與之生成疏水性離子,對(duì)化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),在極性流動(dòng)相中,往往加入一些有機(jī)溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō),反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。
離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢(shì),因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。
在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長(zhǎng)設(shè)備使用壽命。
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液相色譜應(yīng)當(dāng)如何正確保養(yǎng)?2022年4月24日 11:49
感官檢驗(yàn)中的約50條經(jīng)驗(yàn)法則,主要分11個(gè)方面進(jìn)行介紹,包括中心法則、操作得當(dāng)、感官知覺(jué)、區(qū)別檢驗(yàn)、衡量標(biāo)度、描述技巧術(shù)語(yǔ)、可接受性檢驗(yàn)、消費(fèi)者檢驗(yàn)與調(diào)查問(wèn)卷設(shè)計(jì)、品質(zhì)調(diào)查方法、統(tǒng)計(jì)學(xué)設(shè)計(jì)與分析、儀器感官校正。2022年4月24日 11:45
修正值:為修正某一測(cè)量器具的示值誤差等系統(tǒng)誤差而在其檢定/校準(zhǔn)證書(shū)上注明(或根據(jù)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果計(jì)算得出)的特定值。它的大小與示值誤差相等,但符號(hào)相反。修正因子:為修正某一測(cè)量器具的示值誤差等系統(tǒng)誤差而在其檢定/校準(zhǔn)證書(shū)上注明(或根據(jù)檢定/校準(zhǔn)結(jié)果計(jì)算得出)的與未修正測(cè)量結(jié)果相乘的因子。2022年4月20日 11:09
1.未使用有檢定標(biāo)識(shí)的量具;?2.試劑溶解及稀釋過(guò)程中有灑落;3.試劑溶解及轉(zhuǎn)移時(shí)未使用玻璃棒轉(zhuǎn)移;4.配制標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí),沒(méi)有將儲(chǔ)備液倒入潔凈的小燒杯內(nèi)移??;5.提取安瓿瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),沒(méi)有固定防護(hù)措施;2022年4月11日 17:53
石英燒杯即材質(zhì)為石英的燒杯,是為了適應(yīng)更高溫度產(chǎn)生的玻璃儀器,比普通玻璃燒杯具有更好的耐受溫度,即可在1000攝氏度左右長(zhǎng)時(shí)間工作。(石英熔點(diǎn)1730攝氏度左右)。短時(shí)間使用溫度可達(dá)1400攝氏度左右。而普通玻璃燒杯怎在500攝氏度左右。2022年4月8日 16:24