色譜柱清洗完沒有切換流動相進行管路的清洗,緩沖鹽的環(huán)境加上適宜的氣候條件,就會助長微生物的生長與繁殖,就會出現(xiàn)絮狀物,這些絮狀物會被流動相帶入儀器內部,污染儀器及色譜柱,甚至造成儀器故障。當色譜柱出現(xiàn)了絮狀物我們該怎么清理?
提前準備:
清理色譜柱的絮狀物時,我們需要準備哪些?
實驗室專業(yè)的切割工具(用于切割管路);
硝酸;
熱水;
甲醇超聲清洗;
清理的步驟及操作方法:
首先將過濾頭拆卸下來,用水沖洗后再依次用熱水、10%的硝酸、熱水和甲醇超聲清洗;
過濾頭的清洗比較容易操作,讓人頭疼的是如何清洗管路中的絮狀物。由于絮狀物幾乎布滿了整條管路,通過切割的方式已經行不通了;管路較長,內徑又小,也找不到合適的器具伸進去進行清洗。無奈之下,還是選擇嘗試沖洗,而沖洗就需要有驅動力,讓液體能夠在管路中流動。利用液相色譜的泵壓進行驅動肯定是不行的,會將絮狀物帶入儀器中,只能借助于外力了。
為了防止將絮狀物沖洗到儀器中,首先需要斷開管路與儀器的連接。順藤摸瓜,找到管路與儀器最近的連接點——在線脫氣機。脫氣機在儀器內部,不拆外殼不方便操作,于是開始拆機,令人欣慰的是此次拆機只需拆掉脫氣機一側的外殼就行。脫氣機與比例閥之間用不銹鋼管路連接,雖然看不到污染的情況,但是一并也給拆下來進行清洗。
1、拔掉柱溫箱與主機之間的連接線(建議拔線之前,切斷主機電源);
2、卸掉色譜柱,移除相應的管路;
3、柱溫箱往上提,卸掉柱溫箱(柱溫箱是依靠螺絲掛在主機上的);
4、拆卸外殼上的兩顆螺絲,便可移去脫氣機一側的外殼(含有黑色墊片的三顆螺絲可以不用拆,該螺絲用于懸掛柱溫箱);
5、松掉相應管路,拆卸管路與脫氣機入口、脫氣機出口和比例閥端的接頭。
拆機過程
拆機結束后,將管路的一端放置于500mL錐形瓶中,從另一端注入液體進行沖洗。由于管路內徑較小,洗瓶、洗耳球等都無法進行操作,最后選擇采用30mL帶針的注射器進行注射清洗,這種簡單的清洗方式對較短的不銹鋼管路還行,但是對較長的管路而言卻是行不通的,沖洗了許久,只有少量的絮狀物被沖洗出來。
迫于無奈,還是決定先更換管路,再尋找更好的清洗方法。拆掉被污染的管路,并從實驗室配件盒中找到了一段類似的管路(戴安離子色譜裝機剩下的管路),對比了一下內徑,基本一致,但是沒有密封圈和接頭,于是將原先的密封圈小心翼翼的拆卸下來重新安裝在新的管路中。
新的管路先用水、甲醇進行沖洗,然后按照原先的布局裝入儀器中,并接好過濾頭,不接色譜柱,進行開機沖洗,一方面是檢查接頭是否有漏液;另一方面對在線脫氣機進行沖洗。沖洗完儀器,利用標準溶液對儀器性能進行測試,防止脫氣機內的絮狀物被沖進儀器,對泵、比例閥、在線過濾器等產生危害,從而影響儀器性能。經測試,儀器壓力、色譜圖、重現(xiàn)性等都沒有異常,接頭處也沒有發(fā)現(xiàn)漏液,于是重新固定管路,安裝儀器外殼和柱溫箱,并對新的管路進行標識。
到此為止,儀器已經可以正常使用,接下來就要想辦法清洗被污染的管路。論壇中也有版友詢問過此類污染物的清洗問題,但是未見有反饋,此次污染剛好做一個嘗試。
首先嘗試用沸水清洗:將管路盤好放入1000mL燒杯中,管路和燒杯中注入超純水,電爐上加熱煮沸并保持一段時間,待冷卻后再用裝有熱水的注射器進行沖洗,然而效果一般,清洗并不完全。
然后嘗試超聲清洗:將管路盤好放入1000mL燒杯中,同樣,管路和燒杯中注入預先加熱的溫水,在溫水浴中進行超聲清洗,超聲清洗30min后可以明顯看到管路中黑色物質在移動,看來是有效果了,用注射器沖洗后,許多絮狀物被沖出了管外,但是還是有一些頑固污漬粘附在管壁上。
最后,進行分段清洗:將有污漬的部分進入水中,邊超聲邊清洗,經過多次清洗,已無肉眼可見污染物,,清洗后的管路。就這樣清洗結束。
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